Gelio prasiskverbimo chromatografijos stulpelis
2.Chromatografinis stulpelis (sukimosi tipas)
3.CHROMATOGRAFINIS STLIDAS (vadovas)
*** Kainų sąrašas visumai aukščiau, pasiteiraukite, kad gautume
Aprašymas
Techniniai parametrai
Gelio prasiskverbimo chromatografijos stulpelis(Trumpai tariant, GPC stulpelis) yra pagrindinis gelio prasiskverbimo chromatografijos (GPC trumpai) technologijos komponentas. GPC, kaip efektyvią skysčių chromatografijos techniką, sukūrė J. 1964 m. C. Nuo Moore'o tyrimų sėkmės jis vaidino svarbų vaidmenį įvairiose polimerų mokslo srityse. Tai buvo 1964 m., J. Moore'as buvo pirmasis sėkmingai atlikęs tyrimus. Tai ne tik gali būti naudojama mažų molekulės medžiagų atskyrimui ir identifikavimui, bet ir gali būti naudojamas analizuoti polimerų homologus, turinčius tas pačias chemines savybes, bet ir skirtingi molekuliniai tūriai (polimerai yra atskirti atskyrimo kolonoje pagal jų molekulinės skysčio dinamikos tūrį. dydis).
 |
 |
 |
 |
(1) Visi komponentai išplaunami prieš tirpiklio molekulės eliuavimą, trumpą atskyrimo laiką.
(2) Tai gali numatyti eliuavimo laiką ir leisti nuolat įpurškti.
(3) Gelio chromatografijos atskyrimo procesas nesiremia tarpmolekulinėmis jėgomis.
(4) Trumpas sulaikymo laikas, siaura chromatografinė smailė, lengvai aptinkama.
Paprastai chromatografinėje stulpelyje kaupiasi jokios stipriai sulaikytos molekulės, todėl mėginio komponentai atsiskyrimo metu neprarandama, o kolonėlės tarnyba taip pat bus pratęsta.
Parametras
Pagrindiniai principai
Atskyrimo principas
Gelis yra chemiškai inertiškas,Gelio prasiskverbimo chromatografijos stulpelisneturi adsorbcijos, paskirstymo ir jonų mainų. Tegul išmatuotas polimero tirpalas praeina per chromatografinę kolonėlę su skirtingais porų dydžiais, kur molekulės galiojantys keliai, kuriuos galima praeiti per kolonėlę, apima spragas tarp dalelių (didesnių) ir per skylutes dalelėse (mažesnėse). Kai polimero tirpalas teka per chromatografinę kolonėlę (gelio dalelės), didesnės molekulės (didesnės nei gelio poros tūryje) neįtraukiamos iš dalelių porų ir gali greičiau praeiti per tarpus tarp dalelių; Mažesnės molekulės gali patekti į mažą porų daleles daug lėtesniu greičiu; Vidutinio tūrio molekulės gali prasiskverbti į didesnes poras, tačiau joms trukdo mažesnės poros, krintančios tarp dviejų aukščiau paminėtų situacijų. [1] Pravažiavus tam tikrą chromatografinės kolonėlės ilgį, molekulės yra atskirtos atsižvelgiant į jų santykinę molekulinę masę, kurių priekyje yra didesnė santykinė molekulinė masė (ty trumpesnis eliuavimo laikas) ir tie ty ilgesnis eliuavimo laikas). Bendras iš mėginio, įeinančio į kolonėlę įplaukiamą mėginį, bendras tūris yra išplovęs, vadinamas išplovtu mėginio tūriu. Nustačius instrumentą ir eksperimentines sąlygas, tirpios eliuavimo tūris yra susijęs su jo molekuline mase, o kuo didesnė molekulinė masė, tuo mažesnis eliuavimo tūris.
(1) Apimties pašalinimas
(2) Ribota difuzija
(3) Srauto atskyrimas
Pataisos principas
Kalibravimo kreivė iš anksto sukuriama naudojant monodispersinį standartinį polimerą su žinomu santykiniu molekuliniu masku, kuris atitinka eliuavimo tūrio arba eliuavimo laiką ir santykinę molekulinę masę. Polimeruose beveik negalima rasti jokių monodispersinių standartinių mėginių, o vietoj to paprastai naudojami siauri pasiskirstymo mėginiai. Esant toms pačioms bandymo sąlygoms, buvo sukurta GPC standartinių spektrų serija, atitinkanti mėginių sulaikymo laiką su skirtingais santykiniais molekuliniais svoriais. Kreivė, gauta nubraižant LGM prieš T, vadinama „kalibravimo kreive“. Ištaisydami kreivę, iš GPC spektro galima apskaičiuoti įvairius reikiamus santykinius molekulinius svorius ir santykinį molekulinio svorio pasiskirstymą. Nėra daug polimerų tipų, kurie polimeruose galėtų gaminti standartinius mėginius. Be standartinių mėginių neįmanoma turėti polimerų kalibravimo kreivių, taip pat neįmanoma gauti santykinio molekulinės masės ir santykinio polimerų molekulinės masės pasiskirstymo naudojant GPC metodus. Tam gali būti naudojamas universalios pataisos principas.
Visuotinis kalibravimo principas
Dėl to, kad GPC atskiria polimerus, pagrįstus molekulinio skysčio dinamikos tūriu, o tai reiškia, kad to paties molekulinio skysčio dinamikos tūriui jis išlieka tuo pačiu sulaikymo laiku, todėl yra tas pats skysčio dinamikos tūris.
Dviejų tipų lanksčių grandinių skysčio dinamikos tūris yra tas pats:
Jei žinomos standartinio mėginio ir išmatuoto polimero k ir alfa vertės, santykinę mėginio molekulinę masę galima kalibruoti naudojant standartinį mėginį su žinoma santykine molekuline mase
Eksperimentinis skyrius
 |
 |
 |
Tiesioginis metodas:
Tuo pačiu metu išmatuojant lagamumo koncentracijos klampumą ar šviesos sklaidą, kad būtų galima nustatyti jo molekulinę masę.
Netiesioginis metodas:
Naudojant monodispersinių mėginių rinkinį su skirtingais molekuliniais svoriais, kaip standartiniais mėginiais, jų eliuavimo tūris ir molekulinė masė gali būti matuojami atskirai, kad būtų galima nustatyti ryšį tarp dviejų.
instrumentas
Gelio prasiskverbimo chromatografijos stulpelisPrietaisą sudaro siurblių sistema, (automatinė) mėginių ėmimo sistema, gelio chromatografinė kolonėlė, aptikimo sistema ir duomenų gavimo bei apdorojimo sistema.
1.1. Siurblio sistema:įskaitant tirpiklio laikymo baką, degazavimo įtaisų rinkinį ir aukšto slėgio siurblį. Jo darbas yra priversti mobilią fazę (tirpiklį) tekėti į chromatografinę kolonėlę pastoviu srauto greičiu. Siurblio darbinė sąlyga tiesiogiai veikia galutinių duomenų tikslumą. Kuo tikslesnis instrumentas, tuo stabilesnė reikalinga veikianti siurblio būsena. Reikalinga srauto greičio paklaida turėtų būti mažesnė nei 0. 01ml/min.
1.2. Stulpelis:Pagrindinis komponentas, skirtas atskirti GPC instrumentus. Tai yra į tuščiavidurio nerūdijančio plieno vamzdžio, turinčio skirtingus porų dydžius, įterpimą, kai užpildai yra skirtingi. Kiekvienoje chromatografinėje stulpelyje yra tam tikras santykinio molekulinės masės atskyrimo ir prasiskverbimo ribos diapazonas, o chromatografinių kolonų naudojimo viršutinės ir apatinės ribos yra. Viršutinė chromatografinės kolonėlės naudojimo riba yra ta, kad kai mažiausios polimero molekulės dydis yra didesnis nei didžiausio gelio dydžio chromatografinėje stulpelyje, polimeras negali patekti į gelio dalelių porų dydį ir visa tai. Jis teka per gelio dalelių išorę, kuri nepasiekia tikslo atskirti polimerus skirtingais santykiniais molekuliniais svoriais. Be to, įmanoma užblokuoti gelio poras, kurios turės įtakos chromatografinės kolonėlės atskyrimo efektui ir sumažins jos tarnavimo laiką. Apatinė chromatografinių stulpelių naudojimo riba yra ta, kad kai maksimalus molekulinės grandinės dydis polimere yra mažesnis už minimalų gelio porų porų dydį, nesiekiama atskirti skirtingų santykinių molekulinių svorio. Todėl, naudojant gelio chromatografą, kad nustatytų santykinę molekulinę masę, pirmiausia reikia pasirinkti chromatografinę kolonėlę, atitinkančią polimero santykinio molekulinės masės diapazoną.
1.3. Užpildymas (užpildas pasirenkamas pagal naudojamą tirpiklį, o pagrindinis užpildo reikalavimas yra tas, kad užpildo negalima ištirpinti tirpikliu):Kryžmiškai susietas polistireno gelis (taikomas organiniam tirpikliui, atspariems aukštai temperatūrai), kryžmiškai sujungtas polivinil acetato gelis (iki 100 laipsnių, taikomas poliariniams tirpikliams, tokiems kaip etanolio ir propanonas) porėtas silicio rutulys (taikomas vandeniui ir organiniam tirpikliui), Poruotas stiklas, akytas aliuminio oksidas (taikomas vandeniui ir organiniam tirpikliui)
1.4. Stulpelis:Stiklas, nerūdijantis plienas
1.5. Aptikimo sistema:Universalus detektorius: tinkamas visų polimerų ir organinių junginių aptikimui. Yra skirtingi refraktometro detektoriai, ultravioletinių spindulių absorbcijos detektoriai ir klampumo detektoriai.
1.6. Diferencinis refraktometro detektorius:Tirpiklio lūžio rodiklis turėtų būti kuo kitoks nei matuojamas mėginio.
1.7. UV absorbcijos detektorius:Tirpiklis neturi stiprios absorbcijos šalia būdingo tirpios medžiagos absorbcijos bangos ilgio.
1.8. Selektyvusis detektorius:Tinka dideliems polimerams ir organiniams junginiams, kurie turi specialų atsaką į detektorių. Yra UV, IR, fluorescencija, laidumo detektoriai ir kt.
operacija
2.1. Tirpiklių pasirinkimas:galintis ištirpinti įvairius polimerus; Negalima koroduoti prietaisų komponentų; Sutampa su detektoriumi.
2.2. Derinant lazerio šviesos sklaidą su gelio chromatografu:Mes galime gauti ne tik koncentracijos spektrą, bet ir išsklaidymo šviesos intensyvumo ir išplovimo tūrio spektrą, kad apskaičiuotume molekulinės svorio pasiskirstymo kreivę ir įvairius viso mėginio molekulinius svorius.
2.3. Lazerio šviesos sklaidos eksperimentuose: gelio prasiskverbimo chromatografijos stulpelisbūtina griežtai pašalinti dulkes iš mėginio. Dulkės tirpale gali sukelti stiprią šviesos sklaidą, rimtai trukdančios išmatuoti šviesos sklaidą polimerų tirpaluose. Sprendimo dulkių pašalinimas yra raktas į šviesos sklaidos sėkmę ar nesėkmę. Pirmiausia reikalingas tirpiklio dulkių pašalinimas. Tyrimo mėginiui paruošti tirpiklis turėtų būti distiliuotas ir filtruojamas per {{0}}}. Paruoštas tirpalas taip pat turėtų būti filtruojamas per 0,2 μm ultrafiltracijos membraną. Be to, bandyme naudojami instrumentai, tokie kaip švirkštai, prieš naudojimą turėtų būti mirkomi plovikliuose ir energingai nuplauti vandeniu.
Populiarus Žymos: Gelio prasiskverbimo chromatografijos stulpelis, Kinijos gelio prasiskverbimo chromatografijos stulpelių gamintojai, tiekėjai, gamykla
Siųsti užklausą
