Trumpa stulpelių chromatografija
2.Chromatografinis stulpelis (sukimosi tipas)
3.CHROMATOGRAFINIS STLIDAS (vadovas)
*** Kainų sąrašas visumai aukščiau, pasiteiraukite, kad gautume
Aprašymas
Techniniai parametrai
Palyginti su įprastine stulpelių chromatografija,Trumpa stulpelių chromatografijaturi greito atskyrimo greičio pranašumus, didelį atskyrimo efektyvumą ir paprastą veikimą. Tačiau jis taip pat turi tam tikrų apribojimų, pavyzdžiui, kai kurioms specialioms medžiagoms gali būti sunku rasti tinkamą fiksuotą fiksuotą fazę ir mobiliosios fazės atskyrimą. Tai galima pritaikyti įvairių rūšių adsorbentams, tokiems kaip silikagelis, aliuminio oksidas, aktyvuota anglis ir kt. , taip pat ir įvairių tipų mobiliųjų fazių, todėl jis yra tinkamas įvairiems atskyrimo ir gryninimo užduotims. Sumažinkite tirpiklių vartojimą ir atliekų susidarymą, atsižvelgiant į aplinkos apsaugos ir tvaraus vystymosi koncepciją.
 |
 |
 |
Parametras
Stulpelio diegimo veiksmai
Sauso pakrovimo stulpelis
Pasirinkite tinkamą stulpelį, kuris paprastai pagamintas iš stiklo arba plexiglass ir turi trumpą ilgį, kad prisitaikytų prie greito atskyrimo poreikių.
Paruoškite tinkamą kiekį sausos nejudančios fazės (pvz., Silikagelio, aliuminio oksido ir kt.), Kad jos dalelių dydis būtų vienodas, kad pagerintų atskyrimo efektą.
Stulpelio viršuje dedamas piltuvas, kad tolygiai supiltų nejudančią fazę į koloną.
Sausa nejudanti fazė lėtai ir nuolat pilama į koloną per piltuvą, švelniai bakstelėjus šoninę kolonėlės sieną, kad stacionarią fazę būtų galima sandariai ir tolygiai užpildyti kolonėlėje.
Užpildymo procese reikia pasirūpinti, kad būtų išvengta burbuliukų, kad nepaveiktų atskyrimo efekto.
Kai fiksuota fazė įkeliama į reikiamą aukštį, nustokite pridėti ir nuvalykite fiksuotą fazės paviršių grandikliu ar plokščiaturiniu įrankiu, kad užtikrintumėte jo lygumą ir vienodumą.
Prie kolonėlės dugno pritvirtintas priėmimo įtaisas (pvz., Kūginis butelis), kad būtų galima surinkti elantą.
Prieš pridėdami mobilią fazę, dar kartą patikrinkite, ar nejudanti fazė yra supakuota sandariai ir tolygiai ir kad stulpelyje nėra burbuliukų.
Šlapio pakrovimo stulpelis
Paruoškite medžiagas:
Pasirinkite atitinkamą stulpelį ir nejudančią fazę.
Paruoškite tinkamą mobiliosios fazės kiekį (pvz., Organinį tirpiklį) maišyti su nejudančia faze, kad susidarytų homogenatas.
Fiksuotos ir mobiliosios fazės maišymas:
Sumaišykite fiksuotą fazę su reikiamu srauto kiekiu ir išmaišykite, kad susidarytumėte lygią pastą.
Užpildyti homogenatą:
Mišrus homogenatas lėtai ir nuolat pilamas į stulpelį, o kolonėlės apačioje atidaroma lizdas, kad mobilioji fazė galėtų tekėti ir išversti fiksuotą fazę palaipsniui įsikurti stulpelyje.
Pakrovimo proceso metu taip pat reikia pasirūpinti, kad būtų išvengta burbuliukų, ir švelniai bakstelėkite šoninę kolonėlės sieną, kad būtų galima skatinti vienodą stacionarios fazės nusėdimą.
Plokščios stacionarios fazės paviršius:
Kai nejudanti fazė nusistovi iki norimo aukščio, nustokite pridėti homogenatą ir palaukite, kol mobilioji fazė visiškai nusausins.
Lyginkite nejudantį fazės paviršių grandikliu arba plokščiu įrankiu, kad būtų užtikrintas jo lygumas ir vienodumas.
Paruoškite priėmimo įrenginį:
Prie kolonėlės apačios pritvirtintas priėmimo įtaisas, skirtas vėlesnei „Eluent“ kolekcijai.
Patikrinkite ir sureguliuokite:
Prieš pridėdami mėginį, dar kartą patikrinkite, ar nejudanti fazė yra supakuota sandariai ir tolygiai ir kad stulpelyje nėra burbuliukų.
Jei reikia, galima pridėti tinkamą mobiliosios fazės kiekį, skirtą plaukti, norint toliau pašalinti burbuliukus ir subalansuoti stulpelį.
Nesvarbu, ar tai sausa, ar drėgna, reikia atkreipti dėmesį į operacijos normalizavimą ir tikslumą, kad būtų užtikrintas chromatografinės kolonėlės atskyrimo efektas ir stabilumas. Tuo pačiu metu, kai stulpelio įkėlimo proceso metu, turėtume atidžiai stebėti fiksuotos fazės užpildymą ir burbulo situaciją stulpelyje ir pritaikyti bei susitvarkyti su ja laiku.
Valymo vadovas
Įrangos valymas yra pagrindinė nuoroda, susijusi su atskyrimo efektyvumu, stulpelio tarnavimo laiku ir analizės tikslumu. Toliau pateiktas išsamus žvilgsnis į valymo problemas, susijusias su trumpos kolonėlės chromatografija, skirta pateikti išsamų valymo gairių rinkinį.
Švaros svarba
Spektro metodas yra plačiai naudojamas atliekant cheminę analizę, narkotikų sintezę, aplinkos stebėjimą ir kitas sritis. Tačiau naudojimo procese stulpui įtakos turės įvairūs likučiai ir teršalai, todėl sumažės atskyrimo efektyvumas, uodegos smailė, kolonų užsikimšimas ir kitos problemos. Todėl reguliarus valymas yra svarbi priemonė siekiant užtikrinti atskyrimo efektą, prailginti kolonėlės tarnavimo laiką ir pagerinti analizės tikslumą.
Pasiruošimas prieš valant
Sužinokite apie stulpelių medžiagas ir charakteristikas
Skirtingos kolonėlės medžiagos (pvz., Silikagelis, aliuminio oksidas, polimeras ir kt.) Turi skirtingą cheminį stabilumą ir atsparumą tirpikliui. Todėl prieš valydami būtina suprasti kolonėlės medžiagą ir savybes, kad būtų galima pasirinkti tinkamą valymo tirpiklį ir metodą.
Paruoškite valymo tirpiklį
Valymo tirpiklio pasirinkimas turėtų būti pagrįstas mėginio pobūdžiu, likučių tipu ir kolonėlės medžiaga. Dažniausiai naudojami valymo tirpikliai yra metanolio, etanolis, acetonas, dichlorometanas, heksanas ir kt. Šie tirpikliai turėtų būti gerai tirpūs ir nepastovumas, kad būtų galima efektyviai pašalinti likučius ir greitai nepastebėti.
Paruoškite valymo įrenginį
Valymo įtaisas paprastai apima chromatografinį siurblį, jungiamąjį vamzdį, skysčių surinkimo buteliuką ir kt. Įsitikinkite, kad valymo įrenginys yra švarus ir be nuotėkio, be to, kad jie būtų paruošti būtini jungtys ir sandarikliai.
Valymo žingsniai
Pašalinkite stulpelį
Prieš valydami, pirmiausia išimkite kolonėlę iš chromatografo. Atkreipkite dėmesį, kad veikimo metu būtų išvengta stipriai traukti, kad nepažeistumėte sąsajos ar nesukeltumėte stulpelio.
Pašalinkite užterštas dalis
Naudokite pjovimo įrankį, kad pašalintumėte užterštą skyrių iš stulpelio priekinio galo (ty galas šalia mėginio ėmiklio). Pašalinimo ilgį paprastai nustato užteršimo laipsnis ir stulpelio ilgis, todėl paprastai rekomenduojama pašalinti maždaug 0. 5 m. Šio žingsnio tikslas yra pašalinti potencialiai užterštas stigmos dalis ir užtikrinti vėlesnio valymo proceso efektyvumą.
Prijunkite valymo įrenginį
Prijunkite stulpelį prie valymo įrenginio, kad užtikrintumėte tvirtą jungtį be nuotėkio. Atkreipkite dėmesį į kolonėlės kryptį, kai jungiatės, kad įsitikintumėte, jog valymo tirpiklis gali sklandžiai praeiti per koloną.
Pasirinkite valymo tirpiklį ir srauto greitį
Pasirinkite tinkamą valymo tirpiklį pagal kolonėlės medžiagą ir liekanos pobūdį. Tirpiklis pumpuojamas į koloną tinkamu srauto greičiu, naudojant chromatografinį siurblį prieš injekciją tirpikliui. Srauto greičio pasirinkimas turėtų būti pagrįstas kolonėlės specifikacijomis ir valymo tirpiklio klampumu, todėl paprastai rekomenduojama valdyti per 80% didžiausio kolonėlės srauto greičio.
Plaukimo stulpelis
Įjunkite chromatografinį siurblį ir per kolonėlę praplaukite valymo tirpiklį pastoviu srauto greičiu. Plaukimo laikas turėtų būti pagrįstas kolonėlės užteršimo laipsniu ir valymo tirpiklio poveikiu, todėl paprastai rekomenduojama praplauti tol, kol nuotekos bus skaidrios ir skaidrios. Plaukimo proceso metu valymo tirpiklį galima laiku pakeisti, kad būtų pagerintas valymo efektas.
Patikrinkite valymo efektą
Baigę valymą, kolonėlė vėl įdiegta į chromatografą ir atliekami būtini našumo testai. Palyginę chromatogramą prieš ir po valymo, galite įvertinti, ar valymo efektas yra patenkinamas. Jei vis dar yra likučių ar blogo našumo, valymo procesą galima pakartoti arba galima pakeisti naują stulpelį.
Atsargumo priemonių valymas
Venkite naudoti aukšto virimo taško tirpiklius:
Aukšto virimo temperatūros tirpiklį chromatografinėje kolonėlėje sunku lakonizuoti, todėl jis lengvai lieka kolonėlėje, darančioje įtaką vėlesnei analizei. Todėl valymo procese turėtų būti bandoma išvengti aukšto virimo temperatūros tirpiklių naudojimo.
Atkreipkite dėmesį į tirpiklio maišymąsi:
Keisdami valymo tirpiklį, įsitikinkite, kad vėliau naudojamas tirpiklis yra maišomas su ankstesniu tirpikliu, kad būtų išvengta kritulių ar delaminacijos.
Valdymo praplovimo slėgis:
Plaukimo proceso metu praplovimo slėgis turėtų būti valdomas kolonėlės nuokrypio diapazone, kad būtų išvengta kolonėlės pažeidimo.
Reguliariai pakeiskite mėginių trinkeles ir tarpiklius:
Mėginių trinkelės ir tarpikliai yra chromatografijos dalys, linkusios į senėjimą ir pažeidimus. Reguliarus šių komponentų pakeitimas gali išvengti nuotėkio ir užteršimo ir užtikrinti chromatografinės analizės tikslumą.
Įrašykite valymo procesą:
Po kiekvieno valymo reikia registruoti valymo procesą, naudojamą tirpiklį, praplovimo laiką ir kitą informaciją, kad būtų galima atlikti vėlesnę analizę ir atsekamumą.
Santrauka
Trumpos kolonėlės chromatografijos valymo problema yra svarbi ryšys, susijęs su atskyrimo efektyvumu, stulpelio tarnavimo laiku ir analizės tikslumu. Pasirinkus tinkamą valymo tirpiklį, kontroliuojant praplovimo slėgį ir srautą, atkreipiant dėmesį į tirpiklio maišymąsi ir reguliariai keičiant mėginio trinkelę bei tarpiklį, kolonėlės likučius galima efektyviai pašalinti ir jo tarnavimo laikas gali būti pratęstas. Tuo pat metu valymo proceso dokumentavimas taip pat yra svarbus žingsnis siekiant užtikrinti analitinį tikslumą ir atsekamumą.
Atliekant faktinį veikimą, reikia pasirinkti tinkamą valymo metodą ir tirpiklį pagal kolonėlės medžiagą, taršos laipsnį ir eksperimentinius reikalavimus. Skirtingoms liekanų ir teršalų tipams gali prireikti skirtingų valymo strategijų ir tirpiklių derinių. Todėl valant trumpą stulpelio chromatografiją, rekomenduojama remtis stulpelio instrukcijų vadovu ir darbo vadovu ir lanksčiai koreguoti pagal faktinę situaciją.
Populiarus Žymos: Trumpos stulpelių chromatografija, Kinijos trumpų stulpelių chromatografijos gamintojai, tiekėjai, gamykla
Siųsti užklausą
