Monolitinės chromatografijos stulpeliai
2.Chromatografinis stulpelis (sukimosi tipas)
3.CHROMATOGRAFINIS STLIDAS (vadovas)
*** Kainų sąrašas visumai aukščiau, pasiteiraukite, kad gautume
Aprašymas
Techniniai parametrai
Monolitinės chromatografijos stulpeliaiyra revoliucinis pažanga chromatografinių atskyrimų srityje, siūlančioje padidėjusį analitinės ir paruošiamos chemijos efektyvumą ir efektyvumą. Skirtingai nuo tradicinių kietųjų dalelių pagrįstų kolonų, monolitinės kolonos pasižymi nuolatine, porėta polimerine ar neorganine monolitine matrica, kuri tarnauja kaip nejudanti fazė. Ši konstrukcija pašalina supakuotų dalelių poreikį, todėl sumažėja mažesnis slėgio kritimas, pagerėjo masės perdavimas ir padidėja stabilumas.
Monolitinė matrica paprastai sintetinama pačioje kolonėlėje, sukuriant vienodą ir labai sujungtą porų struktūrą. Ši struktūra leidžia efektyviai srauti mobilią fazę per kolonėlę, palengvindama greitą atskyrimą su minimaliu atgaliniu slėgiu. Be to, monolitinės kolonos pasižymi puikiu cheminiu ir šiluminiu stabilumu, todėl jos yra tinkamos įvairiems tirpikliams ir temperatūros sąlygoms.
Apskritai, šis prietaisas yra pagrindinis chromatografinės technologijos pažanga ir suteikia mokslininkams galingą įrankį, kad būtų pasiektas greitesnis, efektyvesnis ir pakartojamas atskyrimas. Jų unikalus dizainas ir universalus našumas daro juos idealiais daugybei analizės ir paruošimo užduočių, tokių kaip proteomika, metabolomika ir farmacijos tyrimai.
Parametrai
Paraiškos
Skysčio chromatografijoje
Aukštas pralaidumas
Vienas iš pagrindinių monolitinių stulpelių pranašumų yra jų didelis pralaidumas. Pralaidumas reiškia skysčio gebėjimą tekėti per porėtą medžiagą. HPLC aukštas pralaidumas reiškia, kad mobilioji fazė (tirpiklis) gali lengviau ir greitai tekėti per kolonėlę.
Sumažėjęs atgalinis slėgis
Didelis pralaidumas sumažina kolonėlės atgalinį slėgį, leidžiantį didesnius srautus, nepakenkiant stulpelio našumui. Tai ypač svarbu HPLC sistemose, kur didelis slėgis gali sugadinti įrangą arba sukelti nenuoseklių rezultatų.
Patobulintas masės perdavimas
Atvira monolitinių kolonų porų struktūra palengvina geresnį masės perkėlimą tarp mobiliosios fazės ir nejudančios fazės. Tai lemia efektyvesnį atskyrimą ir trumpesnį analizės laiką.
Didelis pralaidumas
Gebėjimas naudoti didesnius srautus, nepadidinant atgalinio slėgio, per trumpesnį laikotarpį galima išanalizuoti daugiau mėginių, padidinant HPLC programų pralaidumą.
Didelis efektyvumas
Kitas reikšmingas monolitinių kolonų pranašumas yra didelis jų efektyvumas. Chromatografijos efektyvumas reiškia kolonėlės gebėjimą atskirti analizes, atsižvelgiant į jų chemines savybes.
Vienoda porų struktūra
Monolitinės kolonos turi vienodą porų struktūrą, kuri užtikrina nuoseklų analizės srautą ir sąveiką su nejudančia faze. Tai lemia pagerintą smailės formos ir atskyrimo efektyvumą.
Sumažinta sūkurinė difuzija
Atvira monolitinių kolonų porų struktūra sumažina sūkurių difuziją, kuri yra reiškinys, kuris gali praplėsti smailes ir sumažinti atskyrimo efektyvumą. Sumažindami sūkurinę difuziją, monolitinės kolonos suteikia ryškesnes smailes ir geresnį analizės atskyrimą.
Mastelio keitimas
Monolitinius stulpelius galima lengvai suskirstyti aukštyn arba žemyn, kad tilptų skirtingas HPLC sistemas ir programas. Šis mastelio keitimas palaiko didelį efektyvumą įvairiuose kolonų dydžių diapazone, todėl monolitinės kolonos yra universalios skirtingoms atskyrimo užduotims.
Poveikis HPLC
Didelio pralaidumo ir efektyvumo derinys daro monolitinius stulpelius, idealius įvairioms HPLC programoms, įskaitant:
Peptidas ir baltymų atskyrimas
Monolitinės kolonos dažniausiai naudojamos peptidų ir baltymų atskyrimui dėl jų gebėjimo tvarkyti didelio klampumo mėginius ir užtikrinti didelę skiriamąją gebą.
Farmacijos analizė
Farmacijos pramonėje vaistų ir jų metabolitų analizei naudojamos monolitinės kolonos, užtikrinant tikslius ir atkuriamus rezultatus.
Aplinkos analizė
Dėl didelio atskyrimo efektyvumo ir stabilumo monolitinės kolonos taip pat tinka aplinkos mėginių, tokių kaip teršalai vandenyje ir ore, analizei.
Patobulintas našumas siauros gręžinio stulpeliuose
- Siaurų gręžinių stulpeliuose analizės radialinės difuzijos kelias yra trumpesnis, palyginti su didesniais stulpeliais.Monolitinės chromatografijos stulpeliai, su savo atvira ir sujungta porų struktūra palengvina efektyvią radialinę difuziją, užtikrindami, kad analizė greitai pusiausvyros tarp mobiliųjų ir nejudančių fazių.
- Ši greita pusiausvyra lemia ryškesnes smailes ir pagerina atskyrimo efektyvumą, ypač analitėms, turinčioms panašias chemines savybes.
- Eddy difuzija, kuri gali išplėsti smailes ir sumažinti atskyrimo efektyvumą, yra sumažinta monolitiniuose kolonose dėl jų vienodos porų struktūros. Siaurų gręžinių stulpeliuose šis efektas dar labiau sustiprinamas, nes mažesnis skersmuo sumažina sūkurinių srovių galimybę susidaryti.
- Dėl to monolitiniai siaurų gręžinių stulpeliai suteikia siauresnes smailes ir geresnę skiriamąją gebą tarp analitų.
- Dėl porėtos struktūros monolitinės kolonos turi aukštą paviršiaus plotą tūriui vienetui. Siaurų gręžinių stulpeliuose šis aukštas paviršiaus plotas leidžia efektyviau sąveikauti tarp analizės ir nejudančios fazės, padidinant atskyrimo efektyvumą.
- HPLC metu šilumos susidarymas gali turėti įtakos atskyrimo efektyvumui, ypač esant greičiui atskyrimui. Monolitiniai kolonos, turinčios nuolatinę porų struktūrą, palengvina geresnį šilumos perdavimą, palyginti su kietųjų dalelių pagrindu sukurtomis kolonomis.
- Siaurų gręžinių stulpeliuose šis patobulintas šilumos perdavimas padeda išlaikyti pastovų temperatūros profilį visoje kolonėlėje, sumažinant su temperatūroje susijusius atskyrimo efektyvumo pokyčius.
- Monolitinės kolonos rodo mažesnį slėgio kritimą, palyginti su kietųjų dalelių pagrindu sukurtomis kolonomis, ypač esant dideliam srautui. Siaurų gręžinių stulpeliuose šis žemo slėgio kritimas leidžia naudoti didesnius srautus, nepakenkiant kolonų vientisumui ar atskyrimo veikimui.
- Didesni srautai reiškia trumpesnį analizės laiką ir padidėjo pralaidumas, todėl monolitiniai siauros gręžinės kolonos idealiai tinka greitajam atskyrimui.
|
|
|
Dujų chromatografijoje
Dujų chromatografijoje (GC) monolitinės kolonėlės, nors ir mažiau paplitusios, palyginti su jų naudojimu skysčių chromatografijoje, jie suteikia unikalių pranašumų konkrečiose programose. Šios srities tyrimai buvo sutelkti į monolitinių kapiliarų kolonų paruošimą, optimizavimą ir panaudojimą GC sistemose. Šie stulpeliai pasižymi keliomis naudingomis savybėmis, tokiomis kaip padidėjęs atskyrimo efektyvumas ir mažesnis nugaros slėgis, o tai gali žymiai pagerinti GC analizės efektyvumą.
Monolitinių kapiliarinių kolonų paruošimas GC apima keletą kritinių etapų, įskaitant tinkamų porėtų medžiagų pasirinkimą, monomero tirpalo formulavimą ir polimerizacijos procesą. Monolitines medžiagas paprastai sudaro labai kryžminiai polimerai arba neorganinės matricos, kurios kolonėlėje suteikia nuolatinę porėtą struktūrą. Ši struktūra leidžia efektyviai atskirti analitus, atsižvelgiant į jų sąveiką su nejudančia faze ir difuzija per poras.
Paruošus monolitiniams stulpeliams, reikia optimizuoti, kad būtų užtikrintas maksimalus GC programų našumas. Tai gali apimti kolonėlės matmenų koregavimą, monolitinės medžiagos poringumo ir porų dydžio pasiskirstymą bei nejudančios fazės chemijos pasirinkimą. Optimizavimas taip pat apima GC veikimo sąlygų, tokių kaip temperatūros programavimas, nešiklio dujų srauto greitis ir įpurškimo būdai, derinimą, kad atitiktų specifinius atskirtų analizės reikalavimus.
Pagrindiniai monolitinių kapiliarų kolonų pranašumai GC yra pagerėjęs jų atskyrimo efektyvumas ir sumažintas atgalinis slėgis. Nuolatinė porėta monolitinių medžiagų struktūra palengvina greitesnį masės pernešimą ir efektyvesnius chromatografinius atskyrimus, dėl kurių trumpesnis analizės laikas ir geresnė didžiausia skiriamoji geba. Be to, šių stulpelių sukeltas apatinis nugaros slėgis leidžia naudoti ilgesnį stulpelio ilgį ir (arba) didesnius nešiklio dujų srautus, dar labiau padidinant atskyrimo galimybes.
Sumažintas atgalinis slėgis yra ypač naudingas didelės skiriamosios gebos GC taikymuose, kai norima didelio nešiklio dujų greičio, siekiant pagerinti atskyrimo efektyvumą, tačiau dažnai juos riboja GC prietaisų slėgio tvarkymo galimybės. Monolitiniai stulpeliai gali padėti įveikti šiuos apribojimus, leidžiančius reiklesnius atskyrimus, turinčius didelį jautrumą ir skiriamąją gebą.
Dėl jų unikalių savybių,Monolitinės chromatografijos stulpeliaiGC nustatė, kad įvairiose srityse buvo taikomos įvairiose srityse, įskaitant aplinkos analizę, maisto saugą, farmacijos tyrimus ir naftos chemijos analizę. Šiose programose tikslūs ir patikimi rezultatai yra labai svarbūs gebėjimas pasiekti didelį atskyrimo efektyvumą ir sumažėjusį analizės laiką.
Paruošimo technologija
Paruošimo būdaiMonolitinės chromatografijos stulpeliaiDaugiausia apima in situ polimerizacijos ir sol-gelio metodą. Toliau pateikiami įvairių tipų monolitinių stulpelių paruošimo būdai:
Organinių polimerų integruotų kolonų paruošimo technologija
Laisvosios radikalų polimerizacija
Principas: dažniausiai naudojami monomerai, kuriuose yra olefino dvigubų jungčių. Remiantis skirtingais polimerizacijos monomerais, jie paprastai gali būti suskirstyti į tris tipus: polistireno tipą, poliakrilamido tipą ir polimetakrilato tipą. Polimerizacijos reakcijos proceso metu polimerizacijos metu suformuotas polimero molekulinė masė vis didėja. Kai ji pasiekia tam tikrą lygį, sistema patiria spinodalinę skilimą, kad sudarytų dvigubą ištisinę porėtą struktūrą.
Žingsnis:
Monomerų pasirinkimas: Dažniausiai naudojami monomerai yra akrilatas, metakrilatas, stirenas ir kt.
Kryžminių agentų ir porogenų pridėjimas: pavyzdžiui, etilenglikolio dimetakrilatas, divinilbenzenas ir kt., Naudojamas integruotos kolonėlės mechaniniam stiprumui ir stabilumui padidinti; Porogenai apima organinius tirpiklius (tokius kaip toluenas, dodekanolas) ir vandenyje tirpūs tirpikliai (tokie kaip polietilenglikolio), kurie naudojami porų struktūrai reguliuoti.
Iniciatorių pridėjimas: pavyzdžiui, azo diisobutilenas, benzoilo peroksidas ir kt., Kad būtų pradėta polimerizacijos reakcija.
Polimerizacijos reakcija: išvalykite ir suaktyvinkite kolonėlės vamzdelį, kad būtų užtikrintos geros paviršiaus savybės. Monomero, kryžminio jungimo agentas, porų formavimo agentas ir iniciatorius yra tolygiai sumaišomi tam tikra dalimi, įšvirkščiami į kolonėlės vamzdelį, o tam tikroje temperatūroje pradedama polimerizacijos reakcija, kad būtų suformuota integruota kolona.
Po gydymo: tokie veiksmai kaip porų formavimo agentų pašalinimas, stulpelių našumo bandymas ir modifikavimas. Visos kolonėlės porų dydis ir pasiskirstymas kontroliuojamas keičiant porogeninio agento tipą ir proporciją. Visos stulpelio paviršiaus savybės keičiamos cheminio modifikavimo metodais, siekiant pagerinti selektyvumą ir atskyrimo efektyvumą.
Laipsniška polimerizacija: naujas metodas, skirtas paruošti monolitinius kolonėles, naudojant laipsnišką epoksidinės ir amino polimerizacijos reakciją pastaraisiais metais. Pavyzdžiui, „Hosoya“ grupė panaudojo bisfenolį diglicidilo eterį ir 4,4 '-Diamino-dicikloheksilmetaną, kad galėtų pridėti polimerizaciją 80-160 laipsniu 4 valandas. Pakoregavę porų dydį su skirtingo molekulinio svorio PEG, jie gavo poringas medžiagas su geromis trijų matmenų struktūromis. Vėliau jie polimerizavo TRI (2, 3- propileno oksidą) izocianatą su trifunkcinėmis grupėmis su BACM ir chiraliniu 1, 2- ciklohexanediamine. Gauta integruota kolonėlė buvo submikrono dydis, o kolonėlės efektyvumas siekė 200, 000 plokšteles/m, atskiriant alkilbenzeną.
Neorganinių silikagelio monolitinių kolonų paruošimo technologija
Principas: jis yra paruoštas sol-gelio metodu, naudojant silicio oksidą kaip pagrindinę žaliavą. Svarbiausi cheminiai sol-gelio metodo pokyčiai yra hidrolizės ir polikondensacijos reakcijos, atsirandančios transformacijos metu iš SOL į gelį. Alkokoksizilanų hidrolizės ir polikondensavimo reakcijos yra konkuruojančių reakcijų pora, atsirandanti tuo pačiu metu, o tikrasis reakcijos procesas yra sudėtingesnis.
Žingsnis:
Pradinė reakcija: Kai rūgštis kaip katalizatorius, vandenyje tirpūs organiniai polimerai vaidina svarbų vaidmenį. Nestabilios fazės skilimas ir geliavimas atsiranda beveik tuo pačiu metu. Dėl hidrolizinės alkoksizilano polimerizacijos, atitinkamai susidaro silikagelio praturtinta fazė ir tirpiklio praturtinta fazė. Silikagelio praturtinimo fazė sudaro mikrono dydžio silicio karkasą, o tirpiklio praturtinimo fazė tampa mikrono dydžio per poras. Skylės dydžio ir skeleto dydžio santykis gali būti reguliuojamas keičiant pradinių reagentų sudėtį. Struktūrinio skeleto skersmuo paprastai yra 0. 5-2 μm, o skylių dydis yra {1-8 μm.
Konkretus paruošimo procesas: 1991 m. „Nakanishi“ grupė pranešė apie porėtos silikagelio integruotų medžiagų paruošimo technologiją: Esant vandeniui tirpaus organinio polimero natrio stireno sulfonato, tetrametoksiilano, sudaro silikagelį, su skirtingomis trijų dimensijų struktūromis, esant kataliziniam azoto rūgšties veikimui. Vėliau jie naudojo alkokoksizilaną, esant organiniams polimerams, tokiems kaip poliakrilo rūgštis ar polietileno oksidas, su azoto rūgštimi kaip katalizatorius, kad paruotų monolitinius silikagelio medžiagas, ir atlikdavo išsamias diskusijas dėl jo paruošimo mechanizmo ir sąlygų. 1996 m. „Tanaka“ grupė pirmą kartą pranešė apie HPLC silikagelio monolitinių kolonų paruošimą. Jie išmaišė tetrametoksiilaną, polietileno oksidą ir katalizatoriaus acto rūgštį ties 0 C laipsniu 0. Paruošta kolona buvo sureaguota per naktį 40 laipsnių, po to sendintas, paruoštas su mezopodais, džiovinami ir kalcinuoti. Po to jis buvo padengtas šilumos sustingusiu politetrafluoretilenu, kad susidarytų silikagelio integralo kolonėlė, o po to chemiškai modifikuota kolonoje. Šiuo metodu paruoštos monolitinės kolonos turi ir mikrono dydžio skeletus, ir per poras, taip pat vienu metu nano dydžio mezoporus. Skeletai ir per poras suteikia silikagelio monolitines kolonėles stipriu pralaidumu.
Organinio-neorganinių hibridinių monolitinių kolonų paruošimo technologija
Organinio-neorganinis hibridinis monolitinis kolonėlė sujungia organinės fazės lankstumą su neorganinės fazės stabilumu. Jo paruošimo metodas paprastai grindžiamas organinių polimerų monolitinių kolonų paruošimu arba neorganinėmis silikagrano monolitinėmis kolonomis ir pristato organines-neorganines kompozicines medžiagas. Vykdydami specifines chemines reakcijas ar fizinio maišymo metodus, organiniai ir neorganiniai komponentai yra vienodai pasiskirstę kolonėlėje. Suformuokite integruotą stulpelio struktūrą su specialiomis savybėmis.
Populiarus Žymos: Monolitinės chromatografijos stulpeliai, Kinijos monolitinės chromatografijos stulpelių gamintojai, tiekėjai, gamykla
Siųsti užklausą
